樣品制備過(guò)程

X 射線(xiàn)熒光 (XRF) 合金分析儀技術(shù)是當(dāng)今最主要的分析測(cè)試技術(shù)之一，具有元素范圍廣（Na-U）、動(dòng)態(tài)范圍寬（ppm-100%）、檢出下限低、精度高、速度快、自動(dòng)化、無(wú)損測(cè)試、制樣簡(jiǎn)單、多元素同時(shí)測(cè)定等諸多優(yōu)點(diǎn)

 儀器測(cè)量參數(shù)設(shè)定

所測(cè)試的水泥分析儀EDX9000A新型XRF光譜儀配備有最大功率為50瓦的具有薄Be窗口的風(fēng)冷Rh靶材管。它配備了超高分辨率的電冷卻硅漂移探測(cè)器(SDD)。該儀器具有7個(gè)初級(jí)濾光片，可確保始終找到最佳激發(fā)條件。使用兩種激發(fā)條件來(lái)覆蓋表所有目標(biāo)分析物：一種條件在6kV下不帶過(guò)濾光片以激發(fā)從鈉到硫的所有輕元素，另一種在30kV下使用薄Mo過(guò)濾光片來(lái)激發(fā)所有剩余目標(biāo)分析物。我們使用了300秒的總生存時(shí)間來(lái)完成一個(gè)樣品分析。所有測(cè)量均在真空條件下進(jìn)行。

EDXRF合金分析儀EDX9000A基本原理

每個(gè)熒光 X 射線(xiàn)的能級(jí)是激發(fā)元素的特征。因此，通過(guò)分析發(fā)射的 X 射線(xiàn)的能量，人們可以確定元素存在于樣品中。 此外，通過(guò)分析發(fā)射的 X 射線(xiàn)的強(qiáng)度，人們可以確定存在于一樣本。 在“合金分析”中，人們可以將分析與已知的幾種合金的成分，并對(duì)合金進(jìn)行正面鑒定。

EDXRF合金分析儀EDX9000A基本組件

XRF 分析儀由四個(gè)基本組成

1.X 射線(xiàn)管 2.X 射線(xiàn)探測(cè)器 3.多通道分析儀 4.電腦

 結(jié)論

鎢鐵合金是冶煉高速鋼等鎢合金鋼的加入劑,目前采用化學(xué)濕法分析鎢 ,硅 ,錳 ,磷和銅的含量,實(shí)驗(yàn)流程很長(zhǎng),操作相對(duì)繁瑣.我們采用Li2CO3和過(guò)氧化鈉作氧化劑預(yù)氧化樣品 ,熔融方法制樣,建立了X射線(xiàn)熒光光譜法(XRF)EDX9000A合金分析儀測(cè)定鎢鐵合金中硅 ,錳 ,磷 ,銅 ,鎢5種元素含量的檢測(cè)方法.繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí),采用鎢鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入三氧化鎢純物質(zhì)及硅 ,錳 ,磷 ,銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法擴(kuò)展了校準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍.實(shí)驗(yàn)表明,以四硼酸鋰為熔劑,溴化銨為脫模劑,試樣與熔劑比例為1:30,在1150℃ 熔融爐中熔融10 min,制得表面光滑 ,無(wú)氣孔 ,無(wú)結(jié)晶的均勻玻璃片.本應(yīng)用方案用于測(cè)定鎢鐵合金樣品中硅 ,錳 ,磷 ,銅 ,鎢,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=8)為0.20% ～5.2%;按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定3個(gè)鎢鐵合金樣品中硅 ,錳 ,磷 ,銅 ,鎢,并與相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比對(duì),結(jié)果相一致.