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EDXRF光譜儀 應(yīng)用于測試原油中的氯元素含量

更新時(shí)間:2022/8/30      上傳企業(yè):蘇州英飛思科學(xué)儀器有限公司      點(diǎn)擊次數(shù):673      下載次數(shù):0次

關(guān)鍵詞:氯元素,含量分析

概述:Compass 4294 XRF 提供了一種精確、快速且易于使用的原油,潤滑油,汽柴油檢測方法,可在幾分鐘內(nèi)提供氯的含量結(jié)果。 Compass 4294 XRF 不僅提供有效的氯監(jiān)測工具,而且還是煉油廠過程中原油和其他樣品基質(zhì)中氯含量的重要過程控制工具。

方案詳細(xì)說明

一、背景介紹

在潤滑油生產(chǎn)過程中,控制添加劑元素對于確保正確的潤滑性能和最大限度地減少生產(chǎn)浪費(fèi)至關(guān)重要。 EDXRF 是一種供快速簡單無損的分析技術(shù),功能強(qiáng)大,足以讓專家用于新潤滑油配方的研究和開發(fā)。

在生產(chǎn)、使用和回收潤滑油時(shí),不可避免地要對添加元素的含量有一個(gè)清晰準(zhǔn)確的了解。

氯化物總是存在于原油中,它們的濃度差異很大。根據(jù)來源、運(yùn)輸方法和工藝條件,氯化物濃度可能會(huì)在很短的時(shí)間內(nèi)飆升,并導(dǎo)致整個(gè)煉油廠發(fā)生破壞性腐蝕事件。

本應(yīng)用說明展示了能量色散 X 射線熒光光譜儀Compass 4294 用于分析潤滑劑中的總氯含量。

.儀器參數(shù)

為氯元素分析設(shè)置了工廠優(yōu)化的測試條件。這個(gè)行業(yè)優(yōu)秀的技術(shù)可實(shí)現(xiàn)低檢測限和高精度,而無需消耗性氦氣、真空泵或大量樣品制備

image.pngimage.png

儀器側(cè)面圖                                       整個(gè)測試工具箱

 

具體測試參數(shù)

 

Model

Tube   voltage

Tube   current

Collimator

Filter

Helium   purge

Test   Time

Compass   4294

8KV

200uA

2mm

None

No

200S

測試性能研究

3.1樣品準(zhǔn)備

ASTM D4929C 設(shè)計(jì)用于測量原油中的殘留有機(jī)氯化物。 粗樣品為

首先通過蒸餾和洗滌除去H2S和無機(jī)氯化物制備。 蒸餾和洗滌后

使用 C 部分方法通過 XRF 分析所得石腦油餾分的 Cl 含量。

石腦油餾分通常是穩(wěn)定的,含有少于 1000 mg/g S

3.2 精度研究

為了研究 Compass 4294 的準(zhǔn)確性,對市售油品進(jìn)行了二十次測量

 

 

標(biāo)準(zhǔn)值為100ppm的氯元素標(biāo)樣連續(xù)20次的測試效果

Unit:單位

ppm

測試時(shí)間: 130

Test Number

測量次數(shù)

Calibration Curve

標(biāo)定曲線

Chlorine(ppm)

 

1

Lubricant 潤滑油

96.5

 

2

Lubricant潤滑油

97.1

 

3

Lubricant 潤滑油

98.0

 

4

Lubricant潤滑油

95.7

 

5

Lubricant 潤滑油

99.0

 

6

Lubricant潤滑油

102.1

 

7

Lubricant 潤滑油

99.9

 

8

Lubricant潤滑油

96.1

 

9

Lubricant 潤滑油

101.0

 

10

Lubricant潤滑油

102.6

 

11

Lubricant 潤滑油

97.1

 

12

Lubricant潤滑油

98.2

 

13

Lubricant 潤滑油

99.0

 

14

Lubricant潤滑油

101.0

 

15

Lubricant 潤滑油

102.0

 

16

Lubricant潤滑油

95.6

 

17

Lubricant 潤滑油

96.1

 

18

Lubricant潤滑油

98.04

 

19

Lubricant 潤滑油

101.0

 

20

Lubricant潤滑油

102.1

 

Certified Standard Chlorine Value標(biāo)準(zhǔn)值

100 ppm

 

Average Test Chlorine Value by Compass4294

Compass4294儀器測量平均值

98.7 ppm

 
         

 

3.3 精密度研究

為了研究 Compass 4294 的精度,我們分析了兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值為 1000ppm 300ppm 的氯原油樣品。 下面顯示的結(jié)果表明,Compass 4294 可以對各種碳?xì)浠衔飿悠愤M(jìn)行精確測量。

XRF 設(shè)備的另一個(gè)重要參數(shù)是分析的可重復(fù)性。

樣品在一段時(shí)間內(nèi)測量 5 次。 氯含量的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差 (Std Dev) 和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) 由該數(shù)據(jù)計(jì)算如下

>1000ppm300ppm氯的測試性能

Unit:單位

ppm

測試時(shí)間: 130

No.測量次數(shù)

Calibration Curve

標(biāo)定曲線

Chlorine
  1000ppm

standard sample

Chlorine
  300ppm

standard sample

1

Crude Oil原油

1036

304

2

Crude Oil原油

1047

312

3

Crude Oil原油

1044

301

4

Crude Oil原油

1044

308

5

Crude Oil原油

1055

302

Certified Standard Chlorine Value(ppm)

標(biāo)準(zhǔn)值

1000

300

Test Chlorine Value by Compass4294(ppm)

儀器實(shí)際測量值

1045.2

305.4

Sn (Standard Deviation)

標(biāo)準(zhǔn)偏差

6.83

4.56

Error (ppm)

誤差

45.2

5.4

RSD (Relevant standard deviation)

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

0.65%

1.49%

 

測試步驟演示

使用一系列市售油標(biāo)準(zhǔn)品在工廠校準(zhǔn) EDXRF 光譜儀。 客戶無需任何進(jìn)一步的現(xiàn)場校準(zhǔn)過程即可運(yùn)行樣品測試。

image.png

使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品如上圖所示

 

只需四個(gè)步驟即可進(jìn)行測量。 查看如何準(zhǔn)備和放置樣品進(jìn)行分析的圖片如下圖

1-1、準(zhǔn)備樣品杯。 6 um Mylar 薄膜將杯子在分析側(cè)封閉。 同樣的 Mylar 也預(yù)設(shè)在保護(hù)測試窗口平臺上,以避免任何意外的樣品泄漏到分析儀中。

1-2,通常將來自每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的 3-5 毫升油倒入分析儀的杯子中,直至填充線。

1-3、將樣品杯放在羅盤XRF樣品裝載器上,與樣品杯尺寸很好契合。

1-4、點(diǎn)擊“開始”按鈕運(yùn)行分析。 結(jié)果將在 130 秒后顯示。

image.png  image.png

1-1                                                 1-2     

 image.png   image.png

    1-3                                                    1-4

 

五.結(jié)論

Compass 4294 XRF 提供了一種精確、快速且易于使用的原油,潤滑油,汽柴油檢測方法,可在幾分鐘內(nèi)提供氯的含量結(jié)果。 Compass 4294 XRF 不僅提供有效的氯監(jiān)測工具,而且還是煉油廠過程中原油和其他樣品基質(zhì)中氯含量的重要過程控制工具。

 

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